sábado, 1 de septiembre de 2007

METODOS CUALI-CUANTITATIVOS EN QUIMICA ORGANICA

UNIVERSIADA DE LA SALLE
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS
QUIMICA ORGANICA
JAC
FECHA LIMITE DE ENTREGA: SEPTIEMBRE 21
PORTAFOLIO 4
METODOS CUALI-CUANTITATIVOS EN QUIMICA ORGANICA
CONOCIMIENTOS PREVIOS: Comprensión de lectura competencia interpretativa
DISEÑO: M.Sc. JORGE A CORTES RUIZ pagina Web de la universidad www.lasalle.edu.co E-mail:
jcortes@.lasalle.edu.co 6138239 CELL 312-4270327
1- BIBLIOGRAFIA: Texto búsqueda de información
2 IDENTIFICACION
FACULTAD: ________ ____ GRUPO: _____ FECHA: ________
ALUMNOS: _____________________________ código: __________

1-TAREA
SOBRE EJEMPLOS DEMUESTRE LOS DIFERENTES METODOS
- SITUACIONES PROBLEMATICAS

1.1- DETERMINACION DE LAS FORMULAS
1.2 Análisis elemental cuanti- cualitativa
1.3 formula empírica
1.4-formula molecular –cálculos de peso molecular
Método gasometrico
Método ebulloscopico
Método crioscopico
1.5- formula estructural IR-UV-RNM

2- TAREA:
1-SITUACIONES PROBLEMATICAS DIFERENCIAR ESPECTROS DE ABSORCION DE LOS DE EMISION ARGUMENTATIVA- INTERPRETATIVA
2.1Espectro- electromagnético Pág. 544 texto guía
Relacionar conceptos Longitud de onda frecuencia
2.2 Formulas que la rigen absorción
2.3 Formulas que la rigen -emisión
2.4 Aplicación en paneles solares -análisis-cuali-cuantitativo
2.5 EJERCICIOS INTERPRETATIVA ACCIONES CON LA MANERA QUE COMPRENDE UN TEMA Demostraciones prácticas

3-TAREA:
SITUACIONES PROBLEMATICAS CONSTRUIR INTERPRETATIVA ACCIONES CON LA MANERA QUE COMPRENDE UN TEMA
3.1 Luz visible los colores primarios suplementarios longitud de onda para c/u de los colores del espectro visible
3.2 forma de utilizar en análisis químico.
3.3 Leyes lamber beer relación ABSORVANCIA Y LA TRASMITANCIA-
Demostraciones matemáticas
3.4 Equipos de simple doble haz CONSTRUIR
3.5 Curvas espectrales – CONSTRUIR
3.6 Curva calibración- CONSTRUIR
3.7 Rimbomg CONSTRUIR
3.8 Cálculos regresión comparar por calculadora y estadística CONSTRUIR
3.9 EJERCICIOS DE APLICACIÓN

4-TAREA:
4-SITUACIONES PROBLEMATICAS PROPONER PROPOSITIVA
4.1 Métodos PARA ANÁLISIS SUSTANCIAS ORGANICAS COLOREADAS-INCOLORAS
4.2 Para determinación de elementos
5-TAREA:
SITUACIONES PROBLEMATICAS PROPOSITIVA acciones proponer
Habilidad para formular hipótesis
5.1 Cromatografías preparativas
5.2 Cromatografía de HPLC
5.3 Cromatografía de gases directo de - derivado
5.4 proponer una técnica de análisis de acuerdo a la disciplina profesional.

ACTIVIDAD. VIRTUAL

(Para cada situación problemática) puede utilizar:
1-Contexto resumen de clases diario párrafos en columnas tipo periódico, gráficos e ilustraciones.
2- Ideas principales resaltar COLOR
3- Aclaración de palabras glosario Banner y pie de página con números
4- Resumen en forma (mapa conceptual)
5- Taller de nivelación -EJERCICIOS generales (cinco problemas diarios
6-EJERCICIOS de profundización
7- Aplicación en un ejemplo de su disciplina profesional
8- Artículos científicos
9—buscar - PROGRAMAS Y/O JUEGO VIRTUAL de- interacción




M.SC Jorge Arturo Cortés Ruiz..JAC




ARGUMENTATIVA
-análisis-cuali-cuantitativo
Relacionar conceptos
Dar explicaciones
-Con argumentaciones
-Con razones
-Demostraciones matemáticas
INTERPRETATIVA ACCIONES CON LA MANERA QUE COMPRENDE UN TEMA
CONSTRUIR
Mapas- cuadros
Esquemas-graficas
Identifica y relaciona variables
Demostraciones prácticas
Estructura un portafolio

PROPOSITIVA acciones proponer
Habilidad para formular hipótesis
Producción y formulación de un nuevo sentido.
Es capaz de dar una síntesis temática
Así
-define
-clasifica
-interpreta
Argumenta
Identifica
Propósito
Resume
Desarrollo del portafolio con una estructura sistemática
Usar: informática
Búsqueda de la información
Artículos escritos en otro idioma resolución de problemas generales y de aplicación
Pasar de lo teórico a lo practico
Optimización el desempeño humano montajes prácticos







3 comentarios:

daniel felipe sanchez 41071007 dijo...

lab 1

1.TITULO:


TECNICAS DE SEPARACION CROMATOGRAFICA EN QUIMICA ORGANICA



ALUMNOS:

Daniel Felipe Sánchez Castellanos 41071007
Sebastián Sánchez


GRUPO: 01


FACULTAD: Ingeniería Ambiental y Sanitaria

FECHA: 15 Agosto 2007






Por: ANGELA CRISTINA ZAPATA L. SEGÚN FORMATO:
ALVARO ROZO BAUTISTA

RE-DISEÑO: M.Sc. JORGE A. CORTES RUIZ pagina Web de la universidad www.lasalle.edu.co E-mail: jcortes@.lasalle.edu.co 6138239 cell 312-4270327


PRE-LAB
1- CONOCIMIENTOS PREVIOS COMPETENCIA INTERPRETATIVA: separación de compuestos.
BIBLIOGRAFIA: REVISTAS: DIGITAL: WWW. Comunicación mundial
librys .com./problemasdequimica/ingenieria.html
Red Latinoamericana De Química (http)
Beilstein Information Systems (http)
Revista Colombiana De Química (http)
Educación Química UNAM – México Premios Nóbel de Química (http)
(http://esg-www.mit.edu:8001/esgbio/chem/review.html)
PH ácido – base guiado. http://jeffline.tju.edu/CWIS/OAC/biochemistry
Course/pHtutorial/index.html
enlacequim.bioweb.wku.edu/BD/courses/MB220/chemiscalbonding.html
Chemical – Abstracts de American Chemical Society, International Catalogue on Scientific Literatura, Fiederich Konrad Beilstein (Ale mania), Investigation y Ciencia, Ozono, Ambio, Journal Environmental Engineering.
www.edu.aytolacoruna.es/aula/quimica
www.jjorg.chem.unc.edu/personal/monroe
www.educaplus.org/sp2002/index sp.php
www.geocities.com/erkflores/Tabla.htm
www.ciencianet.com
www.chemicalcalculator.com
www.orbit.org/perlib/
www.edu.aytolacoruna.es/aula/quimica

3- INTRODUCCIÓN. MARCO DE REFERENCIA Y ANTECEDENTES COMPETENCIA INTERPRETATIVA
1. Métodos de separación. Introducción
Desde el siglo pasado las separaciones analíticas se llevaban a cabo por métodos clásicos como son la precipitación, destilación y extracción. Los crecientes esfuerzos por conocer más sobre la composición y función de las proteínas han obligado a los científicos a buscar técnicas, cada vez, más precisas.
Para elegir una técnica de separación, además de tener en cuenta los criterios económicos y de accesibilidad, hay que atender a dos tipos de consideraciones: unas tienen que ver con las propiedades físicas y estructurales de las moléculas que se pretende separar, o de las características de la matriz en que se encuentran; otras se derivan de los objetivos del análisis (sensibilidad, resolución, tiempo de análisis, necesidad de una detección específica).
El método de selección incluye los pasos necesarios para la obtención, preparación y posible fraccionamiento de la muestra, la aplicación de la técnica analítica adecuada y el tratamiento de los datos obtenidos.
Las técnicas analíticas más empleadas en la actualidad pueden englobarse en dos grandes grupos: técnicas de separación y técnicas espectroscópicas. Las técnicas espectroscópicas proporcionan, para cada compuesto analizado, una información compleja, relacionada con sus características estructurales específicas, por otro lado las técnicas de separación se utilizan para resolver los componentes de una mezcla y la señal obtenida puede utilizarse con fines analíticos cuantitativos o cualitativos.
Es precisamente en las técnicas de separación en las que basaremos la revisión bibliografica del presente trabajo, debido a su amplio uso en el campo de la Biotecnología, Biología Molecular y Bioquímica entre otras ramas de la investigación.
Introducción:
Debido a la difícil tarea de encontrar sustancias puras en la naturaleza, se han diseñado diferentes métodos de separación de sustancias, estos métodos se clasifican según su forma de separación en físicos y químicos.

Los métodos de separación químicos se caracterizan por la necesidad de efectuar una reacción química previa a la reacción y se encuentran métodos como la electrolisis y la gravimetría.

Los métodos de separación físicos se caracterizan porque no destruyen la sustancia original, como los son:
Filtración, destilación (aprovecha la diferencia en la temperatura de ebullición), cromatografía, cristalización (aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación y solubilidad), la extracción (aprovecha la diferencia en la solubilidad) y la centrifugación.
Las mezclas pueden ser homogéneas o heterogéneas, las homogéneas son las que presenta una sola fase y las segundas están formadas por más de una fase.
En general, la cromatografía consiste en hacer pasar una fase móvil con un determinado disolvente o eluyente, en este caso una mezcla de agua y etanol -misma que contiene disuelta la mezcla de moléculas que se desea separar-, a través de una fase fija que actuará como tamiz o filtro selectivo, en este caso algodón. A su paso, la separación de moléculas se produce debido a sus diferencias de tamaño, geometría y distribución de carga eléctrica.

2- OBJETIVOS –: para c/u de los problemas planteados teórico - prácticos dar el correcto método de separación de sus componentes.
a) Conocer Reconocer la cromatografía como un instrumento, para la separación de los componentes de una solución
b) identificar las características y los factores que en ella intervienen.
c) Calcular valores de R.f. de varias sustancias.
d) Deducir, a través del R.f., la relación que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan y la de los eluentes utilizados.
e) Adquirir habilidad en el desarrollo de un cromato- grama.

4- MATERIAL- EQUIPOS - REACTIVOS
4.1 nombre clasificación uso y Banner c/u
REACTIVOS:
4.1 frente de c/u de los reactivos colocar formula
4.2 los nombres de la IUPAQ- TRIVIAL –COMERCIAL
4.3 el símbolo de riesgo
4.4 NOTACION de precaucione del manejo.
4.5 Destaque en pocas palabras una norma de seguridad para tener en cuenta en este LAB.

MATERIAL
• CAPILAR DE VIDRIO
Tubo pequeño que permite tomar muestras.



• PLACA DE SILICA GEL
Placa especial utilizada en la cromatografía.
El gel de sílice o acido silícico, es débilmente acido, su pH oscila entre 4-5, suelen tener impurezas de hierro y/o aluminio. Por lo general, lleva incorporado un agente aglomerante, yeso (sulfato de cálcico semihidratado), para proporcionar firmeza al adsorbente. También se le ha ido incorporando indicadores de ultravioleta. Se trata de un adsorbente polar, pero puede ser tratado con hidrocarburos para neutralizar los grupos -OH, de forma que se haga apto para separar componentes lipófilos (esteroides, ácidos grasos, ceras, vitaminas liposolubles, etc). A este proceso se le denomina cromatografía de fase reversa (silanizado).



• CAMARA DE CROMATOGRAFIA
Es donde se colocan las placas de silica gel.


• COLUMNA DE VIDRIO
Columna de absorción cromatografía.


• ERLENMEYER
Es un frasco cónico de vidrio de base ancha y cuello estrecho. Se los encuentra de diferentes capacidades. Suelen incluir unas pocas marcas para saber aproximadamente el volumen contenido. Evita la perdida de contenido por evaporación o por agitación.


• LA CAPSULA DE PETRI
Sirve para observar microorganismos en el laboratorio.


• CRISTALIZADOR DE VIDRIOS
Es utilizado para preparar cultivos y diversas soluciones, así como para observar el proceso de los componentes que producen la reacción (reactivos).


REACTIVOS
• YODO
Apariencia
Negro (Solido)
Violeta (Gas)




I
• ACETATO DE ETILO
Es un líquido incoloro, con olor a fruta, menos denso que el agua y menos miscible que esta. Sus vapores son más densos que el aire. Otros nombres: Ester etílico del ácido acético, éter acético, etanoato de etilo, acetoxietano, éster etil acético.



Formula química CH3COOCH2CH3,
• ACIDO GALICO
Estado físico Cristales higroscópicos blancos.
Se necesita de protección por inhalación, ingestión, utilizar gafas y guantes por seguridad.
Ácido 3,4,5-trihidroxibenzoico
C7H6O5/C6H2(OH)3COOH
Masa molecular: 170.1
• NAFTOL
C10H8O
2-NAFTOL
beta-Naftol
2-Hidroxinaftaleno
• RESOLCINOL
La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La sustancia puede causar efectos en sangre, dando lugar a formación de meta hemoglobina. Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata. Se recomienda vigilancia médica
C6H4 (OH)2
1,3:Dihidroxibenceno 1,3-Bencenodiol
3-Hidroxifenol
Resorcina
• DICLORO DE METANO
La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La ingestión del líquido puede originar aspiración dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis química. La exposición podría causar disminución de la consciencia. La exposición podría causar la formación de carboxihemoglobina.

Cloruro de metilo
Dicloruro de metilo
DCM
Ch2cl2




DE



• CROMATOGRAFICAS DE COLUMNA
• En toda cromatografía hablaremos de los siguientes términos:
• matriz de la columna. Sustancia que está empapada de solvente y que se empaqueta en la columna. También se denomina el lecho de la columna.
• longitud de la columna. Longitud del dispositivo en el que se empaqueta la columna. Es importante en algunos tipos de cromatografía como la de filtración en gel y poco importante en otras como la cromatografía de afinidad.
• volumen de la columna. Volumen total de gel que se empaqueta en una columna cromatografía.
• volumen muerto de la columna. Cantidad de solvente que tiene que atravesar la columna para asegurar que se ha reemplazado completamente. Coincide con el volumen de solvente que sale de la columna desde que se aplica la muestra hasta que empieza a salir la primera proteína. En general, y dependiendo del tipo de cromatografía puede ser de 1 a varias veces el volumen de la columna.
'Run Throught'. Es, en columnas de intercambio iónico o de afinidad, el volumen de solvente más proteínas que atraviesa la columna sin quedar
A-PROCEDIMIENTO
1.- Separación por cromatografía en columna de una mezcla de(colorantes) violeta cristal y naranja de metilo

Se sujeta la columna, en posición vertical, a un soporte utilizando dos pinzas: una cerca de la llave y otra en la parte superior y se introduce un pequeño copo de algodón en su extremo inferior. Se coloca un erlenmeyer debajo de la columna y un embudo en la parte superior (Figura 20).

En un vaso de precipitados se prepara una suspensión con 5g de gel de sílice (adsorbente) y 50mL de etanol (eluyente). Se añade un poco de etanol a la columna y luego se vierte la suspensión previamente preparada en su interior. Se abre la llave, se golpean suavemente las paredes de la columna mientras dura la sedimentación del adsorbente para que este se compacte adecuadamente procurando que no se formen burbujas y evitando que se seque la gel de sílice. El etanol que se va recogiendo de la columna se incorpora al vaso donde se preparó la suspensión adsorbente-eluyente para así recuperar la gel de sílice de columna que hubiera podido quedar y se transvasa todo de nuevo a la columna. Se deja que el eluyente baje hasta una altura sobre el adsorbente de 1-2 mm, se cierra la llave de la columna se quita el embudo y con una pipeta se añade cuidadosamente 1 mL de luna solución preparada de violeta cristal y naranja de metilo. Se abre la llave de la columna para que esta disolución quede inmersa en la gel de sílice y se vuelve a cerrar cuando la disolución de colorantes alcanza una altura de 1 mm sobre el adsorbente. Se añaden con una pipeta 5mL de etanol con mucho cuidado y muy lentamente para no distorsionar el frente de la columna. A continuación, se abre la llave y se continúa añadiendo etanol para desarrollar la columna hasta que se recoja el primer colorante. Después se utiliza una mezcla de disolventes: etanol/trietilamina en proporción 9:1 como eluyente para el segundo colorante (Figura 21).
¡Durante todo el proceso nunca debe secarse la columna!



El naranja de metilo es un colorante azoico (los azo-derivados contienen el agrupamiento –N=N-, son compuestos intensamente coloreados y muchos se emplean como colorantes) que se utiliza como indicador ácido-base y es amarillo en medio básico y rojo en medio ácido. El violeta cristal es un colorante derivado del trifenilmetano. Ambos compuestos son muy polares y sus estructuras son:






CROMATOGRAFICAS DE CAPA FINA O DE PAPEL
• ANTECEDENTES
CROMATOGRAFÍA

Fundamento teórico: El termino de cromatografía viene de las palabras griegas Kromato (color) y Graphos (escritura), fue usado primero en 1906 por Michael Tsewtt, botánico ruso, para describir la separación de clorofila y otros pigmentos de la naturaleza.
Luego fue reintroducido en el análisis orgánico en 1931 por Khon y Ledever. Y el CCD se originó en 1938 por dos rusos Tzmalois y Shacraiber.
La cromatografía es un proceso fisicoquímico que permite separar los componentes o sustancias integrantes de una mezcla en movimiento a través de procesos de absorción, partición, exclusión por tamaño, intercambio iónico. Etc.
A principios del siglo XX un botánico ruso desarrolló una técnica de coloración para separar los compuestos químicos, que es lo que hoy día se denomina Cromatografía. Este es actualmente uno de los métodos más difundidos para separar e identificar los compuestos químicos. Las sustancias de origen biológico tales como los pigmentos, los aminoácidos, los azúcares, las sustancias químicas aromáticas, las grasas y otras sustancias relacionadas con los seres vivos (ejemplo son las Sustancias Contaminantes y los Insecticidas) pueden aislarse utilizando la Cromatografía. Aunque hoy día esta técnica se utiliza para muchos fines, el principal intento de su descubridor, Michelle Tswett, era el de separar los pigmentos contenidos en las hojas de las plantas de la materia que los rodea.

Para ello preparó una mezcla de pigmentos de las hojas disueltas en un disolvente (disolvente es un líquido, ejemplo: agua o alcohol, en el que puede disolverse otras sustancias químicas; después de la evaporación de éste las sustancias químicas no varían respecto a como eran antes de ser disueltas). Vertió, a continuación esta solución en la parte superior de un estrecho tubo de vidrio lleno de azúcar en polvo. Cuando el disolvente se desplaza a través del azúcar, los pigmentos que transportaba tendían a adherirse con distintas velocidades sobre la superficie de los cristales del azúcar (éste es un ejemplo del proceso conocido con el nombre de adsorción) y en la columna aparecían unas bandas de colores, cada uno correspondiendo a uno de los pigmentos de la mezcla. Una vez sacada la columna, podía dividirse en secciones por medio de una espátula y lavando, se extraería cada pigmento de un sector, completando de esta manera el proceso de separación. Distintos compuestos de pigmentos daban origen a distintas bandas de colores estratificadas en columna. El proceso se llamó Cromatografía, de la palabra griega chroma, que significa color. Existen varios tipos de Cromatografía: Explicaremos algunos de ellos.

Si se mezclan varias tintas de escribir y se absorbe una gota de la mezcla con un papel secante, se ve la formación de franjas o círculos concéntricos, cada uno de los cuales corresponde a uno de los colores disueltos. La Cromatografía se funda en el mismo principio: la mezcla que se ha de analizar es absorbida por un polvo fino (alumina, almidón, magnesia, sílice en forma de gel, etc.) o por un papel sin escolar. En ciertos casos la observación directa permite distinguir los constituyentes de la mezcla. Por lo general, es necesario embeber la materia porosa con un eluyente que acentúa la separación o la revela si era invisible.

La Cromatografía tiene una importancia considerable, pues permite analizar cómodamente cantidades infinitesimales de cualquier sustancia compleja. En la Industria Química y en la Petrolífera, la Cromatografía en fase gaseosa sirve para el control continuo de la composición de los productos o para cerciorarse de su pureza.

Tipos de Cromatografía:
El método de Tswett, se utiliza todavía para separar compuestos químicos y para analizarlos, pero se han desarrollado otras formas de Cromatografía: las principales son la Cromatografía en Papel y en Capa Fina, la Cromatografía líquida de baja y alta presión y la Cromatografía de Gases.

Cromatografía en capa fina o Papel:
Durante este proceso la mezcla química a analizar se disuelve en un disolvente y después se coloca una gota de la misma sobre una tira de papel filtro o una placa de silica gel. l en el interior de una cámara cerrada, que contiene disolvente en el fondo. El extremo inferior de la placa de silica gell se sumerge en el eluyente y cuando este se desplaza hacia arriba (por efecto de la acción capilar) las distintas sustancias químicas, a causa de su composición, se desplazan con velocidades distintas. A menudo las sustancias químicas separadas sobre son incoloras, así que, una vez retirado y secado la placa, ver con lámpara U-V- se le trata (por aspersión) o por sustancias que se sublimen (gas) ej: yodo solidó con sustancias específicas llamados reveladores que hacen visibles los compuestos químicos.

Este segundo proceso se llama revelado, porque es similar al revelado de una fotografía. Gracias a la Cromatografía en papel o capa fina es posible identificar varias sustancias químicas, como por ejemplo los azúcares, los aminoácidos, las grasas e incluso las sustancias reactivas.

TLC: Cromatografía en capa fina
HPLC: Cromatografía líquida de alta eficiencia.



B-5-Procedimiento:

Cromatografía de capa fina método de separación e identificación de fenoles

Prepare dos placas cromatograficas aplique en ellas una gota de muestra patrón de una mezcla que contiene acido galico, resorcinol y naftol disueltos en diclorometano y aun lado una gota de muestra problema que contiene uno de los fenoles efectué la cromatografía sobre capa delgada utilizando como eluentes

1. Éter de petróleo o bencina de petróleo
2. Acetato de etilo
3. Mezcla acetato de etilo-éter de petróleo 2:8
4. mezcla acetato de etilo éter de petróleo 4:6

Deje subir el eluente hasta aproximadamente 1 cm. del final de la placa señale con un lápiz y determine los Rf de las sustancias.


Introduzca la placa de silica gel en la cámara de cromatografía ensayo procurando que la mancha quede encima del solvente a este proceso se denomina desarrollo del cromato- grama.
Observe y describa lo que ocurre.
RF = distancia recorrida por el compuesto desde el origen
Distancia recorrida por el solvente desde el origen







RFb = 3.2 cm. = 0.65
4. 9 cm.

RFa = 2.2 cm. = 0.44
4.9 cm.




Como explicara gráficamente el proceso de cromatografía bidimensional?









Mancha inicial primer
Desarrollo


Mancha inicial segundo desarrollo

Presente nuevamente la metodología con un diagrama de flujo

POS-LAB

6 CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Se tomaron las placas cromatográfica, se marcaron con las medidas y especificaciones correspondientes y se le aplicaron las sustancias correspondientes en el análisis (acido galico, resorcinol disuelto en diclorometano y naftol). Seguido de esto se pusieron cada una en su respectivo disolvente (Mezcla acetato de etilo-éter de petróleo 2:8 y 4: 6) y se esperó a que el disolvente subiera para poner en los reveladores primero en la lámpara UV, pero no dando resultados se puso en yodo sólido para revelarlos. Al recoger la primera placa del yodo nos dimos cuenta que estaba corrida la mancha y que tenia manchas de dedos, por lo cual se hizo difícil distinguir la posición de la ultima macha, Para la segunda placa se tuvo mas cuidado y por lo tanto las machas y sus posiciones eran mas consistentes







Grafica del resultado obtenido en el laboratorio


Podemos identificar que la sustancia separada poseía Naftol Y Resorcinol; este resultado fue obtenido con un eluyente acetato de etilo-éter de petróleo 4:6, la otra muestra tenia manchas de dedos, lo cual hacia imposible leer los resultados que se habían obtenido, pero lo que se podía ver era que el acido galico había corrido menos que en la otra muestra

Acetato de etilo 4:6
Naftol Rf= 4.5/7.5 = 0.6
Resorcinol Rf= 2.3/7.5=0.3066
Acido gálico Rf= 1.2/7.5= 0.16
6.1 tabla de datos


Acetato de etilo 2:8
Naftol -
Resorcinol -
Acido gálico Rf= 0.9/7.5 = 0.12


6.2 Observaciones
Al manipular las palcas se debe tener cuidado de no tocar la parte en la que están los reactivos, puesto que se puede contaminar o se pueden correr las manchas, con lo cual se hace incalculables los rf.



7- DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS.

El eluyente que más funciono para separar las mezclas fue el acetato de etilo 4:6, debido a que por su concentración es más difícil para las moléculas grandes de los compuestos atravesarla, esto hace que queden mas distribuidas las muestras y sus marcas en la placa.
Esto se da por que las moléculas mas pequeñas son atraídas con mayor facilidad, por su carga eléctrica muchísimo mas pequeña.



8 CONCLUSIONES COMPETENCIA COGNITIVA

1) La cromatografía es un método eficaz de separación de muestras complejas, como lo son los contaminates en ingeniería ambiental
2) En una separación por cromatografía influyen factores como la electronegatividad de cada compuesto, el tamaño de las moléculas, la adsorción, etc.…
3) Los valores de los RF de cada sustancia, dependen de la efectividad del eluyente que se este utilizando.

8.1 CAUSAS DE ERROR
Las posibles causas de error pudieron haber sido la inadecuada manipulación de las placas, además de la utilización de un mismo capilar para varios compuestos.



9 -CUESTIONARIO ACTIVIDAD REFLEXIVA COMPETENCIA COGNITIVA
9.1. Es una técnica de separación de sustancias que se puede utilizar para separar las siguientes mezclas: sólidos, líquidos, gases, y solido-liquido. Aprovecha las fuerzas atractivas que existen entre las sustancias y cuya magnitud o intensidad varia de una sustancia a otra. Si una mezcla es empujada a través de un medio recorren este a diferentes velocidades, debido a la diferencia de las fuerzas atractivas entre el medio y los componentes de la mezcla.
9.2. Es versátil en la medida que puede tratar con sustancias de peso molecular de amplio rango, desde los virus, compuestos de millones de átomos, hasta la molécula más pequeña de todas las moléculas, la de hidrogeno. Usada en la investigación Bioquímica para la separación e identificación de compuestos químicos de origen biológico. En al industria del Petróleo la técnica es empleada para analizar muestras complejas de hidrocarburos.
Cromatografía Electroforesis
Las sustancias se pueden separar de acuerdo a su carga, su hidrofobicidad, su tamaño o su capacidad de unirse a grupos químicos particulares. Es una técnica para la separación de moléculas sobre la base de su tamaño molecular y carga eléctrica. Las moléculas más grandes quedan mas cerca del punto de inicio y las más pequeñas quedaran mas lejos por ser menos pesadas al ser movidas por carga eléctrica.

9.3. Depende ahí dos clasificaciones,
• La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son:
Cromatografía en papel
Cromatografía en capa fina
• La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:
Cromatografía de líquidos
Cromatografía de gases
Cromatografía de fluidos supercríticos
Fase estacionaria = lecho cromatográfico
Fase móvil=eluyente

9.4.
Métodos de separación químicos Métodos de separación físicos
• Electrolisis
• Gravimetrías • Filtración
• Destilación
• Cromatografía
• Cristalización
• Centrifugación

9.5. El Rf es una cifra útil porque es constante cuando se reproduce el experimento en todas las condiciones y es tan característico y descriptivo de un compuesto como puede serlo el punto de fusión. Por supuesto, el Rf de un compuesto dado será diferente para distintos disolventes, pero ello constituye una ventaja, puesto que así es posible caracterizar a un compuesto más específicamente registrando sus Rfs en varios disolventes. Los afecta el grado de pureza del adsorbente, la concentración del ambiente de la cámara y la temperatura.

9.7. La cromatografía bidimensional en papel consiste en permitir que un solvente separe los aminoácidos, como en la cromatografía unidimensional, y en seguida dejar correr perpendicularmente un segundo solvente para esparcir los aminoácidos sobre toda la hoja de papel de filtro.

9.8. Características básicas de diversos procesos de preparación, mediante la cromatografía identificar y determinar los analitos de naturaleza orgánica desde el punto de vista ambiental y seguridad alimentaría, ayuda a simplificar el proceso y minimiza la generación de residuos.

9.9.

Coeficiente de reparto = concentración del soluto en solvente A
Concentración del soluto en solvente B

El coeficiente de reparto que establece la condición de equilibrio para la extracción.

10. GLOSARIO

Analito: En química analítica un analito es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una muestra.


11-BIBLOGRAFÍA.

 www.uprm.edu
 www.educared.net
 www.panreac.com
 www.usc.es
 Enciclopedia Encarta 2007; técnicas de separación en química
 Brown, LeMay, Bursten; Química; La ciencia central, novena edición, ED Pearson

daniel felipe sanchez 41071007 dijo...

LAb 2

MICRO-LAB No 2







1. TITULO

TECNICAS DE SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA EN QUÍMICA ORGANICA







ALUMNOS: JORGE ELIECER ROJAS 41071104
ANA MARÍA BARREIRO 41071050

GRUPO: 15
FACULTAD: INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARÍA

FECHA: AGOSTO 22 DEL 2007
2. BIBLIOGRAFÍA:


2. INTRODUCCIÓN

La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y, cuando ello es posible, en la separación de dos o más líquidos.
Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente de la temperatura. La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre de punto de ebullición normal del líquido en cuestión, y es una constante característica para cada líquido.
Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión del vapor total de la mezcla es igual a la presión atmosférica (760mm). La tensión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada componente. Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes por destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales de destilación: Destilación sencilla, destilación fraccionada y destilación al vacío.
Destilación simple: Es una técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición menor de 150° C a la presión atmosférica y sirve para eliminar impurezas no volátiles. Esta técnica también se emplea para separar dos líquidos cuyos puntos de ebullición difieran al menos en 25° C
Destilación Fraccionada: Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre si menos de 25° C. La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.

3. OBJETIVOS

- El objetivo de esta práctica es determinar la composición aproximada de una mezcla de líquidos totalmente miscibles, a partir de los datos de punto de ebullición, composición azeotrópica y los resultados obtenidos de la destilación fraccionada de la muestra.
- Se compararán los datos obtenidos por destilación fraccionada con los obtenidos por destilación simple de una muestra de la misma composición.

4. MATERIAL-EQUIPOS-REACTIVOS

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
-Usar bata de color blanco en el laboratorio.
-Usar en todo momento gafas de seguridad.
-Usar guantes desechables de nitrilo.
-El uso del teléfono celular, beber y comer queda totalmente prohibido durante las prácticas.
-Si hay salpicaduras en los ojos. Lavar inmediata e insistentemente en un lavador de ojos o con un chorro de agua.

MATERIAL EQUIPOS

Destilación simple:
MATERIAL REACTIVOS





Soporte Universal Agua (H2O)
Pinza Muestra indicada del profesor
Nuez Perlas de vidrio
Termometro
Matraz de fondo redondo con desprendimiento
lateral
Refrigerante
Placa Calefactora
Alargadera
Recipiente Recolector


Destilación Fraccionada

MATERIAL REACTIVOS




SOPORTES UNIVERSALES H2O AGUA
PLACA REFRACTORIA 60 ml mezcla indicada por el profesor
TERMÓMETRO 3 perlas de vidrio
PINZAS CON NUEZ
PERLAS DE VIDRIO
BALÓN FONDO REDONDO
REFRIGERANTES
COLUMNA FRACCIONAMIENTO


5. PROCEDIMIENTO

Separación de una mezcla solvente-agua en sus dos componentes

Monte el aparato de destilación sencilla utilizando un matraz de fondo redondo de 100 ml. Ponga en el matraz 30 ml. De cualquier muestra que le indique el profesor 30 ml de agua y dos o tres perlas de vidrio. Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el refrigerante, uniendo la entrada de este al grifo mediante una manguera de goma. El agua que sale del refrigerante por su parte superior se conducirá a un desagüe mediante otra manguera de goma. Etiquete y numere tres erlenmeyer pequeños para recoger las fracciones.
Caliente el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie los erlenmeyer colectores con rapidez a los intervalos de temperatura indicados según la literatura. Cuando la temperatura alcance 95° C interrumpa la destilación y enfríe el matraz de destilación dejando que gotee en él, el condesado del cuello.
Mida con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenido en cada fracción para las respectivas muestras indicadas por su profesor así como el del residuo del matraz. Anote los volúmenes obtenidos. Mediante la destilación sencilla que se acaba de describir se pueden separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80° C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60° C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar.

Deje que el matraz de destilación vacío se enfríe y ponga en el contenido del earlenmeyer 2 y vuelva a montar el aparato de destilación. Añada dos o tres trocitos porosos nuevos y destile de nuevo, añadiendo la fracción que destile en el intervalo descrito por la literatura y para cada solvente seleccionado por usted con su maestro al recipiente 1 y recogiendo de nuevo en el earlenmeyer 2 la que destile al intervalo seleccionado anteriormente.

Una vez que el matraz de destilación se haya enfriado algo, vierta el residuo que quede en él matraz 3. Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fracción. Apunte todos sus datos en el informe.

Destilación Fraccionada

Monte el aparato de la figura de destilación fraccionada con un matraz de fondo redondo de 250ml. Ponga 60ml de mezcla de las soluciones que le haya indicado el profesor y 60ml de agua. Añada 2 o 3 perlas de vidrio y proceda a destilar como en la sección anterior, con la única salvedad de no repetir el proceso, es decir, efectuarlo una sola vez.

6. MARCO TEÓRICO

LA DESTILACIÓN
La destilación es un proceso que consiste en calentar una sustancia, normalmente un líquido, para que sus componentes más volátiles pasen a estado gaseoso o de vapor y a continuación volver esos componentes al estado líquido mediante condensación por enfriamiento.
La meta principal de la destilación es separar los distintos componentes de una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra función de la destilación es separar los elementos volátiles de los no volátiles de una mezcla.
En otros sistemas similares como la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
Si la diferencia entre las temperaturas de ebullición o volatilidad de fod sustancias es grande, se puede realizar fácilmente la separación completa en una sola destilación. Es el caso de la obtención de agua destilada a partir de agua marina. Esta contiene aproximadamente el 4% de distintas materias sólidas en disolución.
En ocasiones, los puntos de ebullición de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco por lo que no es posible obtener la separación completa en una sola destilación por lo que se suelen realizar dos o más. Así el ejemplo del alcohol etílico y el agua. El primero tiene un punto de ebullición de 78,5 °C y el agua de 100 °C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y más ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar varias destilaciones.
TIPOS DE DESTILACIÓN
Destilación fraccionada
La destilación fraccionada es un proceso de destilación de mezclas muy complejas y con componentes de similar volatilidad. Consiste en que una parte del destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador hace burbujear al líquido de esas placas. De esta forma, el vapor y el líquido interaccionan de forma que parte del agua del vapor se condensa y parte del alcohol del líquido se evapora. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación, y si se construye una columna con el suficiente número de placas, se puede obtener un producto destilado del altísima pureza, como el alcohol de 96%; en una única destilación. Además, introduciendo gradualmente la disolución original de baja concentración del componente a destilar en un punto en mitad de la columna, se podrá separar prácticamente todo este componente del disolvente mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada del componente a destilar.
Este proceso se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes, como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido, sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.
La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran parte, aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más energía en forma de calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar la mezcla que entra.
Cuando la mezcla está formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de más de 500 placas para separar isótopos por destilación.

Destilación por vapor
Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.
Destilación al vacío
Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayoría del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.
Destilación molecular centrífuga
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación más eficaz. Por ejemplo, la separación del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga.
Sublimación
Si se destila una sustancia sólida, pasándola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase sólida sin que se forme un líquido en ningún momento, el proceso se llama sublimación. La sublimación no difiere de la destilación en ningún aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el sólido obstruya el aparato utilizado. La rectificación de dichos materiales es imposible. El yodo se purifica por sublimación.
Destilación destructiva
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponiéndose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operación, el proceso se llama destilación destructiva. Las aplicaciones más importantes de este proceso son la destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona y el metanol. Este último proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petróleo es similar a la destilación destructiva.
CALCULOS Y RESULTADOS
Se utilizo en el laboratorio el equipo que nosotros armamos para realizar el proceso de destilación simple. En el, la sustancia mezclada se iba separando debido a los puntos de ebullición de las diferentes sustancias, que posteriormente fueron condensadas gracias al refrigerador, obteniendo las sustancias diferentes en distintos beakers.


Tabla de datos
SUSTANCIA PUNTO DE EBULLICIÓN

PRIMERA 50°C
SEGUNDA 75°C
TERCERA 90°C

Gráficos









Observaciones
-Por un extremo de la manguera que suministraba agua al refrigerante, nos toco reforzarlo con un cordón, ya que había un pequeño flujo de aire.
-Nos toco bajar la temperatura en otras ocasiones por el motivo de que la sustancia no se habia terminado de destilar, y ya la temperatura estaba aumentando de nuevo.

Causas de error
- El defectuoso suministro de agua al refrigerante, lo que ocasionaba un flujo que había en la manguera de suministro de agua.
- No esperar a que la destilación de la primera sustancia con punto de ebullición más bajo, destilara por completo.
- No utilizar perlas de vidrio.
- Utilizar la placa de calentamiento muy retirada del flujo de energía.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué es una mezcla azeotrópica y que aplicaciones puede tener la formación de la misma?
Es una mezcla que no se puede separar por proceso de destilación.
2. ¿Cómo distinguiría una mezcla azeotrópica de una sustancia pura?
Que por sus componentes, no se puede separar por destilación.
3. Conteste y justifique brevemente:
¿para que sirve la piedra porosa en la destilación?¿Puede reemplazarla por otro elemento?
La piedra porosa es un mecanismo muy utilizado para la filtración de compuestos. Se pueden utilizar otros filtradores que tienen compuestos orgánicos que atrapan microorganismos.
4. ¿Qué precauciones son necesarias cuando se destilan líquidos inflamables? Enumere algunos solventes inflamables.
-A la hora de que este sea sometido a temperaturas altas, se lleve a cabo no con un mechero que deje salir gas metano, si no con un calentador eléctrico. Por el motivo de evitar la combustión.

Algunos solventes inflamables son:
 Bases y ácidos fuertes
 Desperdicios combustibles
 Éter etílico
5. a) Enuncie la ley de Raoult. Defina sistema ideal y no ideal de líquidos miscibles. ¿Cuál es el caso general de desviación de la ley de Raoult observado en mezclas líquidas orgánicas?
Ley de Raoult “La presión de vapor de un componente de una mezcla es proporcional a la concentración de dicho componente y a la presión de vapor del componente puro”
El sistema ideal y no ideal de un liquido miscible respecto a otra sustancia, es sencillamente que el solvente sea totalmente disuelto y no parcialmente. Que quiere decir esto, que sus fuerzas intermoleculares sean tan fuertes, que el liquido sea totalmente disuelto. Un ejemplo es el alcohol y el agua.
DESVIACIONES LEY DE RAOULT
Desviación Positiva
A-B < A-A ó B-B
Desviación Negativa
A-B > A-A ó B-B




BIBLIOGRAFÍA
- www.ffyb.uba.ar/qcagral/PPS/09-Soluciones
- www.qo.fcen.uba.ar/Cursos/biolb
- www.fq.uh.cu/dpto/qf/uclv/infoLab/practics/practicas/Destilacionfraccionada/teoria
- www.fcen.uba.ar/shys/pdf/descarte_solventes
- www.cosmos.com.mx/e/dbhs
- es.wikipedia.org/wiki/Destilación
- www.monografias.com/trabajos15/separacion-mezclas/separacion-mezclas
- www.bedri.es/Comer_y_beber/Licores_caseros/La_destilacion

daniel felipe sanchez 41071007 dijo...

Lab 3


1.TITULO:


AISLAMIENTO DE LA CAFEINA A PARTIR DE TE, CAFÉ Y COCACOLA



ALUMNOS:

DANIEL FELIPE SANCHEZ 41071007
JUAN SEBASTIAN SANCHEZ


GRUPO: 01


FACULTAD: Ingeniería Ambiental y Sanitaria

FECHA: 6 Septiembre del 2007






Por: ANGELA CRISTINA ZAPATA L. SEGÚN FORMATO:
ALVARO ROZO BAUTISTA

RE-DISEÑO: M.Sc. JORGE A. CORTES RUIZ pagina Web de la universidad www.lasalle.edu.co E-mail: jcortes@.lasalle.edu.co 6138239 cell 312-4270327


PRE-LAB
1- CONOCIMIENTOS PREVIOS COMPETENCIA INTERPRETATIVA: separación de compuestos.
BIBLIOGRAFIA:
-es.wikipedia.org/wiki/Extracción
-http://es.wikipedia.org/wiki/Filtraci%C3%B3n_a_vac%C3%ADo
-http://es.wikipedia.org/wiki/Cafe%C3%ADna
- Bailey, Bayley; Química Orgánica conceptos y aplicaciones quinta edición; ed Pearson

3- INTRODUCCIÓN. MARCO DE REFERENCIA Y ANTECEDENTES COMPETENCIA INTERPRETATIVA

 Extracción
La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:
K = [sustancia]1/[sustancia]2
Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.
Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero, añadiéndole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.
A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación. Como es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtiene más eficacia cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace una única extracción.
Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extracción emulsiones o interfases que impiden una correcta separación en el embudo de decantación de las capas de disolventes, casi siempre acuosa y orgánica. Este problema se da, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. Para solventar este problema es conveniente añadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separación de las fases sin problemas.
El proceso tiene repercusión industrial y se emplea en extracción de aceites, grasas y pigmentos. Por ejemplo, el yodo, poco soluble en agua, se extrae de la misma con tetracloruro de carbono. Una vez efectuada la separación de las fases se trata de calcular la concentración del yodo en cada fase, valorándolo con tiosulfato.
Este proceso puede usarse también si controlando la solubilidad de nuestras sustancias en distintos disolventes. Especialmente en química orgánica, mediante distintos tratamientos a algunos grupos funcionales podemos controlar el valor de K, haciéndolos así insolubles o solubles según nos interese, por ejemplo: si tenemos aminas disueltas en un disolvente orgánico y queremos pasarlas a una disolvente polar, podemos tratarlas con ácido para cargarlas y que se protonen, disolviéndose así en nuestro disolvente polar, una vez separado hacemos el proceso contrario (es decir basificarlas y devolverlas a su forma original) y las separamos totalmente de nuestros disolventes.
 Cafeína:
Origen
La cafeína se encuentra no sólo en el café, sino en algunos tés, en el chocolate, en la nuez de kola y en otros alimentos derivados de ellos, por lo que a continuación se incluye una síntesis breve del origen de las fuentes principales.
El cafeto proviene de Etiopía, el origen del té parece encontrarse en China y el del cacao en áreas muy restringidas de América.
La leyenda sobre el descubrimiento del café proviene de Arabia: Kaldi el pastor observó que después de haber comido las cerezas del cafeto, sus cabras retozaban con más brío que de costumbre, parecían más activas, más contentas. Kaldi también probó los frutos de la planta e inmediatamente lo embargó la euforia, se puso a bailar y aquella noche durmió menos que de costumbre. Kaldi compartió su hallazgo con uno de sus vecinos, un ferviente seguidor del Corán. Éste obtuvo los mismos resultados y recibió de Mahoma el secreto para preparar café a partir de los granos secos de la fruta.
La leyenda sobre el origen del té proviene del Japón: Daruma, fundador del Budismo Zen, solía pasar las noches entregado al ayuno y la oración. Cierta noche no pudo resistir el sueño y cuando despertó, estaba tan molesto y decepcionado de sí mismo que se arrancó los párpados y los arrojó al suelo. Inmediatamente brotó de ellos el arbusto de té cuyas hojas han permitido a los monjes conservar el espíritu libre para la meditación desde aquel entonces.
El consumo del chocolate surgió en el México prehispánico: Obsequiar a alguien una jícara de xocoatl sobre un rodete cubierto con piel de jaguar era visto como muestra del más alto respeto. Aztecas, mayas, mixtecas y zapotecas ofrecían a sus señores esta bebida hecha a base de cacao, endulzada con miel y aromatizada con vainilla. Los buenos bebedores tenían por costumbre hacer batir el chocolate y tomarlo mientras conservaba la espuma.




Composición

La cafeína fue aislada en 1820. Es el principal alcaloide de la Caffea planta típica del café y del Cacahuatl o cacao de cuyos granos se elabora el chocolate.
Con respecto al té suele haber una confusión porque en 1827, al ser aislado su principio activo, recibió el nombre de teína. Años más tarde un análisis molecular permitió descubrir que la teína era en realidad cafeína. Este alcaloide también se encuentra presente en el mate argentino y en la nuez de kola usada para preparar las bebidas de cola.

Introducción:
2- OBJETIVOS –: para c/u de los problemas planteados teórico - prácticos dar el correcto método de separación de sus componentes.
a) El alumno aislará la cafeína del te, café o coca cola usando una dilución y neutralización con carbonato de sodio y extracción con éter.
b) Identificar los grupos funcionales existentes en la estructura de la cafeína.
e) Adquirir habilidad en el desarrollo de una extracción de cafeína en las sustancias que lo poseen.
ver INDICADOR DE LOGROS
4- MATERIAL- EQUIPOS - REACTIVOS
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO COMPETENCIA ARGUMENTATIVA:
MATERIAL EQUIPOS:
4.1 nombre clasificación uso y Banner c/u
REACTIVOS:
4.1 frente de c/u de los reactivos colocar formula
4.2 los nombres de la IUPAQ- TRIVIAL –COMERCIAL
4.3 el símbolo de riesgo
4.4 NOTACION de precaucione del manejo.
4.5 Destaque en pocas palabras una norma de seguridad para tener en cuenta en este LAB.




MATERIAL REACTIVOS


Aislamiento de cafeína a partir del café

-2 vasos precipitados de 250 ml
-1 probeta graduada de 100 ml
-1 balón aforado de 100 ml
-1 embudo de separación
-1 montaje filtración al vació
-1 agitador de vidrio
-1 placa de calentamiento
-1 balanza
-1 aro
-3 nueces

-Acido sulfúrico al 10% H2SO4 (aceite de vitriolo)




-Éter C4H10O ( éter dietilico) cancerigeno



-carbonato de sodio (sólido soda anhidra) Na2CO3



-te negro, coca cola o café.
-Acido nítrico concentrado HNO3


-Hidróxido de amonio concentrado (Agua Amoniacal) NH 4OH


EQUIPOS: Montaje de Filtración al vació.
FILTRACIÓN AL VACIÓ
La Filtración al vació es un método físico que se utiliza para separar mezclas heterogéneas de un sólido en un solvente o mezcla de reacción líquida. La mezcla se vierte en un embudo a través de un papel filtro, el sólido de la mezcla queda en el filtro y el líquido es atraído hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vacío que se le aplica a éste con una bomba de vacío.


A-PROCEDIMIENTO

1.-Aislamiento de cafeína a partir de te, café o coca cola

En un vaso de precipitado de 250 ml se colocan 10 gramos de te negro molido, café o 10 ml de cocacola, con 2.5 gramos de carbonato de sodio y 50 ml de agua, La mezcla se calienta hasta ebullición por 20minutos agregando agua para mantener el volumen constante, la solución se filtra en caliente y se neutraliza con una solución de ácido sulfúrico al 10% , la solución es nuevamente filtrada y se lava con 10 ml de diclorometano al filtrado se pasa un embudo de separación y se extrae la fase orgánica repitiendo la extracción dos veces con volúmenes de 10 ml dediclorometáno. Las tres extracciones se reúnen y se evapora el solvente para obtener la cafeina pura se seca y se pesa para determinar el porcentaje de la cafeina.

EXTRACCIÓN DE CAFEINA

FUNDAMENTO TEÓRICO

CAFEINA
La cafeína es un compuesto alcaloide (del grupo de las xantinas) que actúa como estimulante en los humanos. La cafeína es el mismo compuesto químico que la guaranina (llamada así por la guaraná), la mateína (por el mate) y la teína (por el té). Originalmente se pensaba que estas sustancias tenían diferencias químicas, pero después se decubrió que son identicas.
La cafeína se encuentra principalmente en los frutos de la planta de café, en la planta de té, en la yerba mate, y en las bayas de guaraná. En pequeñas cantidades se puede encontrar en el cacao y en la nuez de kola. En general, la cafeína se encuentra en las semillas, hojas, y frutos de más de 60 plantas, en las que actua como un pesticida natural que paraliza y mata ciertas clases de insectos cuando se alimentan de éstas.
La cafeína es un estimulante del sistema nervioso central, el cual es capaz de quitar la somnolencia y restaurar el nivel de alerta. Las bebidas que contienen cafeína, como el café, té, refrescos de cola y bebidas energéticas tienen una gran popularidad: la cafeína es la sustancia psicoactiva más ampliamente consumida en el mundo. En Norteamérica, el 90% de los adultos consumen cafeína todos los días.




6 CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Se tomaron 2 bolsitas de té y se pesaron, obteniendo un peso de 3.5 g, se colocaron por 20 minutos en agua con carbonato de sodio para liberar la cafeína. La solución que se obtuvo se filtra al vacío y se le agrega acido sulfúrico para que se neutralice y sea posible su separación, posteriormente se le agrega a la solución éter, el cual actúa como solvente, separando las dos sustancias, se lavan y se separan las sustancias; este proceso se repite por tres veces hasta recoger toda la cafeína que pudiese haber estado en la solución. Se debe procurar tener cuidado a la hora de hacer la neutralización para no pasarse del ph neutro, ni agregar muy rápido el acido, puesto que reacciona violentamente, generando espuma. El vaso en el que se tiene la cafeína aislada se pone a secar y al final hemos obtenido lo esperado



6.1 tabla de datos
Sustancia Cantidad
Acido Sulfúrico De 2 en 2 ml
Té 3.5g
Carbonato de Sodio 2.5 g
Agua 50 ml
Éter 10 ml
Cafeína 1 g

6.2 cálculos
Concentración
1g/3.5g; significa que en las dos bolsas de té utilizadas, el porcentaje de cafeína obtenida fue del 28.5 % aproximadamente

6.4 Observaciones
-Se debe tener bastante cuidado a la hora de agregar el acido sulfúrico a la solución, puesto que si se agrega en mayor cantidad, no será posible separa las fases y si se agrega muy rápidamente puede generar burbujas algo molestas a la hora de separar el compuesto.



7- DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS.

PROPONGA OTROS PROCEDIMINTO ALTERNO. -COMPETENCIA PROPOSITIVA

En el momento de agregar el acido, es importante aplicarlo en cantidades bastante pequeñas, puesto que no es necesario mucho de este para que la solución quede neutralizada.

8 CONCLUSIONES COMPETENCIA COGNITIVA
CONCLUSIONES RELACIONADAS CON LOS OBJETIVOS

-Por medio de la extracción utilizando solventes miscibles, se pueden separar los compuestos en fases para mayor efectividad en la separación.

-Para procesos como extracción de cafeína es importante usar el carbonato de sodio para basificar la solución y de esta forma separa la cafeína del resto de los componentes.

-El éter puede llegar a ser un mejor disolvente que el diclorometano

-Se debe neutralizar la solución, ya que de esta manera es que apareen las fases para poder separa los compuestos.



8.1 CAUSAS DE ERROR
- La aplicación de demasiado acido sulfúrico pudo haber influido en el resultado final






9 -CUESTIONARIO ACTIVIDAD REFLEXIVA COMPETENCIA COGNITIVA



1. Estructura de la cafeína y grupos funcionales que la conforman


La cafeína es un alcaloide de la familia metilxantina, que también incluye los compuestos teofilina y teobromina, con estructura química similar.

2. ¿Que efecto del carbonato de sodio permite que la separación de la cafeína sea eficiente?

Es una sustancia no miscible con la cafeína lo que hace que haya una separación en fases.

3. ¿Porqué agrega la solución de ácido sulfúrico al 10% a la mezcla de te y carbonato de sodio caliente?

Para neutralizar esta y de esta manera hacer posible la separación.

4. ¿A que atribuye el color violeta en la prueba de identificación?
Al adicionamiento de hidróxido de amonio.