miércoles, 19 de septiembre de 2007

destilacion simple y fracionada

UNIVERSIDAD DE LA SALLE

CIENCIAS BÁSICAS

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

MICRO- LAB # 2

DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA

ALUMNOS:

DAYANA VELANDIA 41071176

JAIRO SANCHEZ 41071138

GRUPO: 03

FACULTAD:

ING AMBIENTAL Y SANITARIA

Conocimientos previos:

Destilación simple y fraccionada

¿Que es punto de ebullición normal?

El punto normal de ebullición se define como el punto de ebullición a una presión total aplicada de 101.325 kilopascales ( 1 atm); es decir, la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a una atmósfera. El punto de ebullición aumenta cuando se aplica presión. Para las sustancias que hierven en el intervalo de la temperatura ambiente, la tasa de cambio del punto de ebullición con la temperatura ambiente, la tasa de cambio del punto de ebullición con la temperatura es de aproximadamente 0.3º/kPa o 0.04º/mm Hg (donde la presión es aproximadamente de una atmósfera).

¿Que es la tensión superficial de un liquido?

La tensión superficial (una manifestación de las fuerzas intermoleculares en los líquidos), junto a las fuerzas que se dan entre los líquidos y las superficies sólidas que entran en contacto con ellos, da lugar a la capilaridad, por ejemplo.

A nivel microscópico, la tensión superficial se debe a que las fuerzas que afectan a cada molécula son diferentes en el interior del líquido y en la superficie. Así, en el seno de un líquido cada molécula está sometida a fuerzas de atracción que en promedio se anulan. Esto permite que la molécula tenga una energía bastante baja. Sin embargo, en la superficie hay una fuerza neta hacia el interior del líquido. Rigurosamente, si en el exterior del líquido se tiene un gas, existirá una mínima fuerza atractiva hacia el exterior, aunque en la realidad esta fuerza es despreciable debido a la gran diferencia de densidades entre el líquido y el gas.

¿Cual es la causa de esta propiedad?

La tensión superficial es causada por los efectos de las fuerzas intermoleculares que existen en la interfase. La tensión superficial depende de la naturaleza del líquido, del medio que le rodea y de la temperatura. Líquidos cuyas moléculas tengan fuerzas de atracción intermoleculares fuertes tendrán tensión superficial elevada.

¿Como cambia la tensión superficial con el aumento de la temperatura?

En general, la tensión superficial disminuye con la temperatura, ya que las fuerzas de cohesión disminuyen al aumentar la agitación térmica. La influencia del medio exterior se debe a que las moléculas del medio ejercen acciones atractivas sobre las moléculas situadas en la superficie del líquido, contrarrestando las acciones de las moléculas del líquido.

Diferencias de ebullición y evaporación

La evaporación es el proceso físico por el cual átomos o moléculas en estado líquido pasa al estado gaseoso, por haber tomado energía suficiente para vencer la tensión superficial. A diferencia de la ebullición, éste es un proceso paulatino, y no es necesario que toda la masa alcance el punto de ebullición.

Vista como una operación unitaria, la evaporación es utilizada para eliminar el vapor formado por ebullición de una solución líquida para así obtener una solución concentrada. En la gran mayoría de los casos, la evaporación vista como operación unitaria se refiere a la eliminación de agua de una solución acuosa

INTRODUCCION

Destilación simple y fraccionada

Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

Destilación Simple

Utilizando el sistema de la figura siguiente, el liquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”,se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butanos-etanol, agua-metanol.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada no es nada mas que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el liquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el mas rico en el componente mas volátil (el de menor ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado mas rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente mas volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámico liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento.

2. Destilación simple: En la destilación simple se utiliza un matraz de fondo redondo conectado a un refrigerante que tiene un tubo rodeado de una camisa por la cual circula agua fría. En la boca del matraz se coloca un tapón con un termómetro insertado, cuyo bulbo se introduce frente al tubo lateral por donde salen los gases. Estos, al salir, se encuentran con una temperatura menor, en el refrigerante, que los condensa de nuevo y sale el líquido a través de una alargadera a un erlenmeyer u otro recipiente donde se recoge. La destilación permite separar componentes de una mezcla líquida con puntos de ebullición diferentes. A mayor diferencia entre puntos de ebullición más eficiente es la separación.

Destilación fraccionada: Se efectúa en la columna de destilación compuesta de varios pisos, llamados platos teóricos, se producen en cada plato la condensación del destilado y nueva evaporación del mismo. Al subir en la columna se observan fracciones que cada vez tienen mayor concentración del componente más volátil.

GROSCH, Tatiana. Enciclopedia Lúmina Siglo XXI. Edición 2001. Editorial Norma. Pág. 150 - 151 (1)

Objetivo general:

Analizar las composiciones realizadas en el laboratorio, experimentando la mezcla azeotrópica con los diferentes puntos de ebullición que se da en la fracción de cada muestra.

Objetivos específicos:

· Conocer el concepto de disolución ideal

· Conocer la destilación simple y fraccionada como método de separación de los componentes de una mezcla líquida.

· Conocer cómo instalar correctamente el equipo de destilación

· Conocer los diagramas de fases de los sistemas ideales y no ideales a temperatura y presión constantes

· Conocer la Ley de Raoult y su aplicación a los sistemas ideales

· Explicar las derivaciones de la ley de Raoult.


Material- equipos-reactivos

Seguridad en el laboratorio.

Para ser admitido en el laboratorio el estudiante debe seguir las siguientes normas:

  • Usar bata de laboratorio color blanco.
  • Usar en todo momento gafas de seguridad.
  • Usar guantes desechables de nitrilo.
  • El uso de teléfono celular, beber y comer queda totalmente prohibido durante las practicas.
  • Si hay salpicaduras en los ojos, lavarlos inmediata e insistentemente en un lavador de ojos o con un chorro de agua.
  • Si algo se vierte encima de uno mismo, se debe lavar la zona afectada con abundante agua.

Las prácticas de laboratorio deben ser ejecutadas por todos los miembros del grupo sin excepción. No se permite negociaciones, ni delegaciones del trabajo experimental.

Es muy importante que el alumno se responsabilice en todo momento del material que recibe. Ha de mantenerlo limpio y en perfecto estado a lo largo de todas las practicas.

MATERIAL

REACTIVOS

Destilación simple y fraccionada

Matraz esférico (balón):

Matraz de destilación

Cabezal de destilación con termómetro acoplado en tapón monohoradado:

Pieza acodada o

Condensador para enfriamiento (refrigerante):

Condensador

Pieza acodada de salida de la destilación:

Colector o salida de destilació,

Matraz esférico sobre manta calefactor:

Manta de calentamiento acoplada

Soporte universal:

Placa refractaria:

ACETONA:

Formula:

Fórmula de la propanona.

Nomenclatura IUPAQ: propanona

Otros nombres: Dimetilcetona Acetona ß-cetopropano

NOTACION de precaución del manejo:

Inhalación: Salivación, confusión mental, tos, vértigo, somnolencia, dolor de cabeza, dolor de garganta, pérdida del conocimiento

Piel: Piel seca, enrojecimiento.

Ojos: Enrojecimiento, dolor, visión borrosa. Posible daño en la córnea.

ETANOL:

Formula:

Nomenclatura IUPAQ: n/d

Formula molecular: C2H5OH

METANOL:

Nomenclatura IUPAQ: Metanol

Otros nombres: Carbinol; Alcohol metílico; Alcohol de madera; Espíritu de madera.

NOTACION de precaucione del manejo:

Ingestión: Puede producir ceguera y sordera.

Inhalación: Por evaporación de esta sustancia a 20 °C, puede alcanzarse bastante rápidamente una concentración nociva en el aire.

Piel: Puede producir dermatitis

Ojos: Irritación

XILENO:

Formula: orto-xileno (1,2-di metilbenceno), meta-xileno (1,3-dimetilbenceno) y para-xileno (1,4-dimetilbenceno)

PROCEDIMIENTO:

SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA SOLVENTE – AGUA EN SUS DOS COMPONENTES

Montamos el aparato de

Destilación sencilla utilizando

un matraz de fondo redondo

de 100 ml.




Matraz de destilación

En un matraz colocamos 30 ml

de la muestra que indique el profesor

30 ml de agua y dos o tres perlas de vidrio.




Condensador

Haga circular una corriente de agua

del grifo por el refrigerante, uniendo

la entrada de este al grifo mediante una

manguera de goma.




etiquete y enumere tres earlenmeyer

pequeños para recoger las fracciones




Manta de calentamiento acoplada

Caliente el matraz de

forma que el destilado

se recoja de una manera .

continua a una velocidad

aproximada de una gota

por segundo.

Pieza acodada o




Cuando la temperatura alcance

95 c interrumpa la destilación y

enfrié el matraz de destilación

dejando que gotee en el, el

condensado del cuello




Mida con una probeta graduada

los volúmenes de destilado

obtenido en cada fracción para

las respectivas muestras indicadas

por su profesor así como el del

residuo del matraz.




Mediante la destilación sencilla que se acaba de describir se puede separar mezclas de dos

mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30- 60 C se pueden separar

por destilación sencilla repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones

enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar




Dejamos que el matraz de destilación

vació se enfrié y ponga en el contenido

del earlenmeyer 2 y vuelva a montar

el aparato de destilación.




Una vez que el matraz de destilación se halla enfriado algo,

vierta el residuo que quede en el matraz 3. mida de nuevo

y anote el volumen total de cada fracción . apunte todos sus

datos en el informe.

DESTILACIÒN FRACIONADA

Monte el aparato con un matraz de

Fondo redondo de 250 ml ponga en

El matraz 60 ml de mezcla de la

Soluciones que indique el profesor

Y 60 ml de agua




Añada dos o tres perlas de vidrio y proceda

A destilar como en la sesión anterior, con

a única salvedad de no repetir el proceso es decir, efectuarlo una sola vez.




Anote los resultados en el cuadro del informe y saquen sus Propias conclusiones referentes a cual de las dos destilaciones , sencillas o fraccionada ha sido mas eficaz

Fundamento Teórico

La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar.

La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía.

  • El equilibrio entre el vapor y el liquido de un compuesto esta representado por la relación de moles de vapor y liquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.
  • La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el liquido ya que esta depende de las presiones del vapor.
  • La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación.
  • La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
  • Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición.

CACULOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

  • Fracción 1: El metanol CH3OH inició su destilación a los 40º
  • Fracción 2: La acetona H3COCH3 inició su destilación a los 60º
  • Fracción 3: El etanol CH3CH2OH inició su destilación a los 80º

Observaciones:

Lo primero que realizamos en el laboratorio fue el montaje del aparato para la destilación la cual el profesor nos daba cierto tiempo, nos causo un poco de problema montar ese aparato ya que el refrigerante nos quedaba con aire. Acabo de cierto tiempo logramos montar bien el aparto para la destilación.

Luego de tener el aparato procedimos a calentar el matraz con la placa calefactora, tuvimos que esperar un tiempo para observar que la primera sustancia se estaba destilando a una temperatura de 40 grados, después observamos que el termómetro se disparo a 60 grados en ese momento nos dimos cuenta que la otra sustancia se empezaba a destilar y luego el termómetro se disparo de nuevo hasta 80 grados lo cual indicaba que la ultima sustancia se estaba destilando. Como esta era la última sustancia la dejamos que destilara hasta que el termómetro nos indicara 95 grados lo cual indicaba que debíamos interrumpir la destilación dejando que gotee en él. El condensado del cuello.

CONCLUSIONES

Al observar e investigar sobre la destilación, hemos llegado a entender que para realizar cualquier separación de mezclas primero debemos saber sobre su estado físico, características y propiedades.

En la práctica se pudo comprobar que en el montaje se agregaron tres reactivos (mezclados), y al final por destilación simple se obtuvieron los tres reactivos (sustancia pura).

Así mismo conocimos el con concepto como tal de una disolución ideal, quedando con todos este laboratorio, capacitados para reconocer un buen montaje para la destilación, ya sea simple o fraccionada.

Además identificamos y conocimos la importancia de reconocer los símbolos de riesgos que se tienen en la utilización de algunos reactivos empleados en la práctica de la destilación.

Cuestionario:

1) ¿Que es una mezcla azeotròpica y que aplicaciones puede tener la formación de la misma?

Mezcla azeotrópica, disolución que contiene la misma proporción de componentes químicos antes y después de la destilación. El ejemplo más común es una disolución de 4,43% de agua y 95,57% de etanol. Los componentes de dichas mezclas no pueden separarse por destilación ordinaria, pero la adición de otro producto químico puede hacer posible la separación, por ejemplo la adición de benceno a la disolución anterior de alcohol/agua.

2) ¿Cómo distinguiría una mezcla azeotròpica de una sustancia pura?

/: Mezcla azeotrópica: es una mezcla líquida de dos o más componentes que posee un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta como un líquido puro, o sea como si fuese un solo componente.

http://es.wikipedia.org/wiki/Aze%C3%B3tropo

Sustancia pura: Se denomina sustancia pura a todo aquel sistema homogéneo que posea un sólo componente. Las sustancias puras pueden ser simples o compuestas. También se refiere a la unión de uno o más átomos iguales con interacción química

http://es.wikipedia.org/wiki/Sustancia

3) conteste y justifique brevemente

a) ¿para que sirve la piedra porosa en la destilación, puedo remplazarse por otro compuesto?

La piedra porosa sirve para filtrar algunas impurezas que tenga alguna de las fracciones de la mezcla de liquido de se destilo, se podría remplazar por un filtro.

4) ¿Que precauciones hay que tener en cuenta al destilar líquidos inflamables, enumere algunos solventes inflamables?

R/: Para destilar un compuesto inflamable, la placa debe estar protegida frente a chispazos. Si la destilación se dispara lo más seguro es alejar la fuente de calefacción de la base del aparato de destilación. Por tanto, para facilitar esta operación en caso de que sea necesario se debe sujetar el aparato y la fuente de calor por separado. Para evitar reacciones exotérmicas peligrosas no debe calentarse el matraz por encima de lo indicado en el procedimiento que se sigue.

http://www.ucm.es/eprints/5523/01/seguridad_en_el_laboratorio_de_alumnos.pdf

ü Enumere algunos solventes inflamables.

R/:

· Tolueno

· Hexano

· Ciclohexano

· Éter de petróleo

5) Enuncie la ley de Raoult

La ley de Raoult establece la relación entre la presión de vapor de cada componente en una solución ideal es dependiente de la presión de vapor de cada componente individual y de la fracción molar de cada componente en la solución.

Definición-

Si un soluto tiene una presión de vapor medible, la presión de vapor de su disolución siempre es menor que la del disolvente puro. De esta forma la relación entre la presión de vapor de la disolución y la presión de vapor del disolvente depende de la concentración del soluto en la disolución. Esta relación entre ambos se formula mediante la ley de Raoult mediante la cual: la presión parcial de un disolvente sobre una disolución P1 esta dada por la presión de vapor del disolvente puro P1 multiplicada por la fracción molar del disolvente en la disolución X1

P1= X1P1

Es decir que la presión de vapor del soluto crece linealmente con

Con su fracción molar. En una solución que solo contenga soluto,

Se tiene que X1= 1- X2 donde X2 es la fracción molar del soluto, pudiendo escribir la formulación de la ley como.

P1= (1-X2)P1

P1-P1=AP=X2P1

Se puede ver de esta forma que una disminución en la presión de vapor, AP es directamente proporcional a la concentración del soluto presente.

ü Defina sistema ideal y no ideal de líquidos miscibles.

R/: Soluciones ideales y no ideales. Pesos moleculares y comportamiento ideal. Disociación en soluciones electrolíticas. Concepto de actividad. Estado patrón. Coeficiente de actividad. Determinación de actividades y coeficientes de actividad.

http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/bidimensional

ü Dibuje diagramas de presión de vapor versus composición para sistemas binarios:

1. Curva presión de vapor composición para un sistema binario ideal.

2. Presión de vapor de un sistema con desviación negativa de la ley de Raoult.

3. Presión de vapor de un sistema que presenta desviación Positiva de la ley de Raoult.

Bibliografía

Química orgánica conceptos y aplicaciones quinta edición PHILIP S. BALEY, JR. CHRISTINA A. BAILEY

GROSCH, Tatiana. Enciclopedia Lúmina Siglo XXI. Edición 2001. Editorial Norma. Pág. 150 – 151 (1)

www.Google.com

www.fq.uh.cu/dpto/qf/uclv/infoLab/practics/practicas/Destilacionfraccionada/P3.htm - 15k -

wikipedia.org/wiki/Destilación_fraccionada

wikipedia.org/wiki/Ley_de_Raoult

www.segulab.com/fichas_sustancias_peligrosas_l.htm -